離心萃取分離機(jī)在酰胺化液分離中的應(yīng)用
行業(yè)動(dòng)態(tài)
己內(nèi)酰胺主要是合成聚酰胺6纖維和工程塑料的單體，也用于生產(chǎn)L-賴(lài)氨酸，是一種重要的石油化工產(chǎn)品。己內(nèi)酰胺生產(chǎn)的工藝路線長(zhǎng)、流程復(fù)雜，目前世界各國(guó)對(duì)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝的研究都把精力放在縮短工藝路線、改造和優(yōu)化反應(yīng)器和分離設(shè)備、簡(jiǎn)化流程、減少副產(chǎn)物硫酸銨產(chǎn)量、減少環(huán)境污染上，實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗和減排。
酰胺化液是甲苯法產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝中酰胺化反應(yīng)后的反應(yīng)液，為輕-重兩相混合液，酰胺化反應(yīng)后下一步是酰胺化液中的重相和環(huán)己酮肟溶液進(jìn)行重排反應(yīng)。由于酰胺化液含有輕相分，并且輕相分含量隨機(jī)波動(dòng)，使得進(jìn)入重拍反應(yīng)器的重組分流量不斷變化，為了控制重排反應(yīng)的質(zhì)量和反應(yīng)平穩(wěn)，提高重排反應(yīng)的選擇性和收率，酰胺化液輕-重相必須分離，使其重相參與重排反應(yīng)。
酰胺化液采用傳統(tǒng)的靜置分離方法，分離時(shí)間長(zhǎng)，需30min左右，在70℃左右的高溫容易發(fā)生環(huán)己烷羧酸和硫酸、三氧化硫的磺化副反應(yīng)，產(chǎn)生磺化副產(chǎn)物，增加了環(huán)己烷羧酸的損失，停留時(shí)間長(zhǎng)會(huì)產(chǎn)生更多的磺化副產(chǎn)物，同時(shí)靜置分離流程廠、設(shè)備多、投資大且分離效果不好。酰胺化液的輕-重相兩相分離是甲苯法產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝的技術(shù)關(guān)鍵和難題。
離心萃取分離是借助離心力場(chǎng)實(shí)現(xiàn)液-液兩相的接觸傳質(zhì)和相分離，具有結(jié)構(gòu)緊湊、處理能力大、運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、功耗低、清洗維護(hù)方便等特點(diǎn)。由于離心力通?？蛇_(dá)重力的幾百倍，所以特別適合處理兩相密度差小、黏度大和易乳化的體系，如在重力分相的分離中要求兩相密度差大于0.1g/cm3，而在離心萃取分離機(jī)中，兩相密度差可以小至0.01g/cm3。自離心萃取分離機(jī)問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展迅速，許多國(guó)家已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制藥、冶金、廢水處理、石油化工和核燃料后處理等領(lǐng)域。我國(guó)從1963年開(kāi)始環(huán)隙式離心萃取機(jī)的研究，到20世紀(jì)80年代，試制了小型單級(jí)的環(huán)隙式離心萃取機(jī)。清華大學(xué)、合肥通用機(jī)械研究所等單位在原子能、廢水處理和濕法冶金等領(lǐng)域開(kāi)展了環(huán)隙式離心萃取的工業(yè)應(yīng)用研究，并在有色冶金中得到成功應(yīng)用。但近幾年，我國(guó)離心萃取技術(shù)的研究一直未有大的進(jìn)展，與國(guó)外的差距逐漸拉大，如國(guó)內(nèi)在離心萃取技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用研究方面尚不充分和系統(tǒng)，應(yīng)用領(lǐng)域有限，遠(yuǎn)不能滿足社會(huì)和工業(yè)發(fā)展的需求。
本文采用離心萃取分離技術(shù)對(duì)酰胺化液輕-重相進(jìn)行分離，解決現(xiàn)有技術(shù)存在的難題，可大大縮短酰胺化液的分離時(shí)間，減少磺化副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高裝置的收率。
一、離心萃取分離原理
離心萃取分離機(jī)集混合與分離于一體，結(jié)構(gòu)緊湊。當(dāng)密度不同、互不相溶的兩相液體分別從兩個(gè)進(jìn)料口進(jìn)入環(huán)隙后，依靠高速旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)筒的帶動(dòng)以及液層間的摩擦，在環(huán)隙內(nèi)實(shí)現(xiàn)劇烈而均勻的混合，萃取傳質(zhì)過(guò)程因此加快。當(dāng)高速旋轉(zhuǎn)的混合液向下流動(dòng)碰到固定葉片后，從轉(zhuǎn)筒底部的混合相口進(jìn)入轉(zhuǎn)筒。混合液在離心力作用下分相，重相被甩到轉(zhuǎn)筒外緣聚集到轉(zhuǎn)筒壁外，通過(guò)靠近轉(zhuǎn)筒壁的垂直孔道經(jīng)重相堰流入重相收集室，從重相出口流出。輕相被擠向轉(zhuǎn)筒內(nèi)側(cè)，經(jīng)輕相堰和水平通道流入輕相收集室，從輕相出口流出。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 物料性質(zhì)
酰胺化液由環(huán)己酮肟、環(huán)己烷羧酸、苯甲酸、SO3、H2SO4、亞硝基硫酸、正己烷、己內(nèi)酰胺、副產(chǎn)物和六氫苯甲酰胺等組成，流量為20m3/h，在重力靜止沉降條件下，可分成存在輕-重界面的不相溶兩部分。酰胺化液中輕相主要為環(huán)己烷羧酸、正己烷，體積含量占酰胺化液總流量的15%～25%，在上述范圍內(nèi)是隨機(jī)波動(dòng)的。
2.2 離心萃取分離機(jī)
萃取離心分離機(jī)在本工業(yè)應(yīng)用中只起到分離作用，因此，設(shè)置一個(gè)進(jìn)口和兩個(gè)出口。離心萃取分離機(jī)混合區(qū)出來(lái)的混合液進(jìn)入澄清區(qū)中進(jìn)行分離，澄清區(qū)為高速旋轉(zhuǎn)的圓筒。為了能帶動(dòng)混合液與澄清區(qū)同步旋轉(zhuǎn)，防止混合液在圓筒內(nèi)打滑，圓筒內(nèi)設(shè)置了4塊徑向葉片。
2.3 工藝流程
裝置包括酰胺化反應(yīng)器、重排反應(yīng)器、離心萃取分離器、水解反應(yīng)器等。由酰胺化反應(yīng)器出口來(lái)的酰胺化液經(jīng)離心萃取分離器入口進(jìn)入離心萃取分離器。液體進(jìn)入離心萃取分離器后在高速旋轉(zhuǎn)的內(nèi)筒作用下分成重相和輕相，重相從離心萃取分離器重相出口出去，通過(guò)重排反應(yīng)器入口的混合器與胺肟化反應(yīng)器出來(lái)的環(huán)己酮肟混合后進(jìn)入重排反應(yīng)器進(jìn)行重排反應(yīng)器。輕相從離心萃取分離器輕相出口出去到水解反應(yīng)器回收溶劑。
2.4 分析方法
酰胺化液中輕相含量采用在量筒中密閉靜止40min，讀取分層后輕-重相體積的方法確定。
三、結(jié)果與討論
3.1 轉(zhuǎn)速對(duì)相同夾帶的影響
按照正常酰胺化液流量20m3/h，改變轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速，進(jìn)行連續(xù)24h試驗(yàn)，考察轉(zhuǎn)速對(duì)分離性能的影響?？梢钥闯觯S著轉(zhuǎn)速的提高，相間夾帶越來(lái)越少；當(dāng)轉(zhuǎn)速為900r/min時(shí)，分離效果好，此時(shí)，分離后重相中輕相的體積分?jǐn)?shù)只有0.2%，分離后輕相中重相的體積分?jǐn)?shù)只有0.26%；隨著轉(zhuǎn)速的再增加，分離性能惡化。這是因?yàn)椋恨D(zhuǎn)速較低時(shí)，離心力小，所以分離效果差；隨著轉(zhuǎn)速的加大，離心力增大，分離效果較好；但轉(zhuǎn)速增大到一定程度后，再增大轉(zhuǎn)速，會(huì)造成輕、重相之間的乳化加劇，給分離造成困難，分離性能反而惡化。
3.2 進(jìn)口流量對(duì)相間夾帶的影響
轉(zhuǎn)速為900r/min，改變離心萃取分離機(jī)的酰胺化液流量，進(jìn)行連續(xù)24h實(shí)驗(yàn)?？梢钥闯觯S著酰胺化液流量的提高，分離性能變差，酰胺化液流量超過(guò)20m3/h后，分離性能急劇惡化。這是因?yàn)?，在低流量下，流體在設(shè)備內(nèi)的停留時(shí)間長(zhǎng)，重相向壁面、輕相向中心的遷移時(shí)間長(zhǎng)，因此分離效果好；隨著流量的增大，流體在設(shè)備內(nèi)的停留時(shí)間變短，流體來(lái)不及分離就流出了設(shè)備，造成分離性能惡化。酰胺化液流量在20m3/h以下，分離后重相中輕相的體積分?jǐn)?shù)小于0.2%，具有較高的分離性能。
3.3 轉(zhuǎn)速對(duì)處理能力的影響
研究設(shè)備轉(zhuǎn)速對(duì)處理能力的影響，有助于了解離心萃取分離機(jī)的水力學(xué)性能，找到提高處理能力的途徑。將不同轉(zhuǎn)速的處理能力作為縱坐標(biāo)，轉(zhuǎn)速作為橫坐標(biāo)，可作出兩者的關(guān)系曲線。可以看出，轉(zhuǎn)速和處理能力基本成線性關(guān)系，即轉(zhuǎn)速越高，處理能力越大。所以，提高轉(zhuǎn)速可提高設(shè)備分離兩相混合液的能力，從而使設(shè)備的處理能力提高。
3.4 進(jìn)口流量對(duì)設(shè)備能耗的影響
能耗是評(píng)定設(shè)備性能的一個(gè)重要指標(biāo)，因此，有必要對(duì)離心萃取分離機(jī)的能量損耗規(guī)律進(jìn)行研究，得到降低其能量耗損的理論依據(jù)，以便對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造、升級(jí)，從而可以提高其能源利用率。轉(zhuǎn)速為900r/min，改變離心萃取分離機(jī)的酰胺化液流量，進(jìn)行連續(xù)24h實(shí)驗(yàn)?？梢钥闯觯S著酰胺化液流量的提高，設(shè)備的能耗增加，能耗和流量基本呈正比關(guān)系。這是因?yàn)椋x心萃取分離機(jī)是借助外加能力進(jìn)行萃取傳質(zhì)操作的，處理量增大就要求輸入大的能量，否則，會(huì)造成分離效果差而影響操作。
3.5 分離效果對(duì)比
離心萃取分離機(jī)從2009年10月份開(kāi)始運(yùn)行，運(yùn)行比較平穩(wěn)，震動(dòng)值為1.3mm/s，噪聲小。輕、重相互相夾帶小，都小于0.3%，達(dá)到了預(yù)期效果。離心萃取分離機(jī)應(yīng)用于酰胺化液分離是可行的，并且分離時(shí)間短，可有效減少環(huán)己烷羧酸和硫酸、三氧化硫發(fā)生磺化副反應(yīng)的機(jī)會(huì)，降低了磺化副產(chǎn)物的生成。
四、結(jié)語(yǔ)
（1）離心萃取分離是一種新型的液-液分離技術(shù)，具有結(jié)構(gòu)緊湊、處理能力大等特點(diǎn)，具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。
（2）實(shí)驗(yàn)表明，相同轉(zhuǎn)速下，隨著流量的提高，分離性能變差，設(shè)備的能耗增加；轉(zhuǎn)速和處理能力基本呈線性關(guān)系。
（3）工業(yè)運(yùn)行表明，離心萃取分離機(jī)應(yīng)用于酰胺化液分離是可行的，對(duì)于減少副產(chǎn)物生成和提高裝置收率具有重要意義。
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