目前,生物可降解纖維成為研究的熱點。作為生物可降解纖維的一種,海藻纖維的制備是以褐藻酸鈉為原料,將其溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┡涑杉徑z溶液,將紡絲液從噴孔中壓出后射入含有二價陽離子的凝固浴中,凝固成絲條,形成纖維長絲。隨著技術(shù)的發(fā)展,目前纖維直徑逐漸變細,細的海藻纖維直徑甚至在40~50μm。
褐藻酸鈉中的各類雜質(zhì)如藻體殘渣、細小泥砂顆粒的存在,在紡絲過程中會阻塞噴絲孔,導(dǎo)致絲線斷裂或者在成品纖維結(jié)構(gòu)中形成薄弱環(huán)節(jié),使纖維強度下降。紡制極細的海藻纖維,對褐藻酸鈉的純度提出了更高的要求。
此外,褐藻酸鈉在食品工業(yè)也得到廣泛應(yīng)用,不論是牛奶、火腿、人造蟄絲,還是在飲料工業(yè)上廣泛應(yīng)用的藻酸丙二醇酯,都離不開高純度的褐藻酸鈉。
褐藻酸鈉生產(chǎn)以海帶或巨藻為主要原料,其生產(chǎn)工藝流程為:浸泡→切碎→消化→稀釋→機械分離→溶氣→浮選→過濾→鈣化→脫水→干燥。原藻經(jīng)消化后,成為泥狀粘稠液,其中含有大量纖維素類不溶物殘渣、泥砂及其它雜質(zhì),泥狀粘稠液經(jīng)稀釋溶氣浮選后,得到褐藻酸鈉清液。
溶氣浮選就是通過一定的壓力,一般為0.6~0.65MPa,在溶氣罐內(nèi)將空氣溶于膠液中。溶入空氣的膠液自溶氣罐內(nèi)放出進入浮選罐后,由于壓力突然撤走,膠液中的空氣突然急速釋放出來,形成大量均勻的小氣泡,氣泡附著在帶粘性的細小浮渣表面,帶動殘渣上升到罐上部的膠液表層,同時,密度較大的泥沙沉至罐底,從而使大部分不溶物得到分離。
經(jīng)溶氣浮選后的清液中還含有少量微小的懸浮殘渣或不溶物。褐藻酸鈉傳統(tǒng)去雜質(zhì)提純工藝一般采用120目和300目兩級履帶式過濾的方法,由于濾網(wǎng)目數(shù)不能無限度提高,以及操作時濾帶跑偏和濾網(wǎng)易碎影響,產(chǎn)品中雜質(zhì)仍較多,不溶物含量一般在0.2%以上。對于清液中極為細小的(一般100μm以下)水不溶物、殘渣等雜質(zhì),履帶式過濾機是無法將其去掉的,因而不能得到高純度的濾液。這些極為細小的雜質(zhì)混雜在產(chǎn)品中,致使產(chǎn)品純度不能提高,產(chǎn)品質(zhì)量檔次低。
對于褐藻酸鈉的純化國內(nèi)鮮有報道,偶有乙醇提純法的報道,但由于該法工藝繁瑣,成本大幅度升高,并不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
近期,山東結(jié)晶集團首次將碟式分離機應(yīng)用于褐藻酸鈉的生產(chǎn)中,對浮選后的褐藻酸鈉溶液直接用碟式分離機進行澄清,提高了濾液澄清度,滿足了海藻纖維對于褐藻酸鈉的純度要求。
一、實驗設(shè)備與方法
1.1 實驗原理及設(shè)備
大量液相、少量固相且固相粒徑很?。?0μm以下)時,可選用碟式分離機進行澄清。碟式分離機分離因數(shù)3500~10000,可用于不互溶液體混合物的分離及從液體中分離出極細的顆粒如乳濁液的提純、含有微量固相雜質(zhì)的液相的澄清等,可以分離的固體粒徑約為0.5~500μm,在牛乳脫脂、飲料澄清、催化劑分離等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。為提高產(chǎn)品質(zhì)量、減少產(chǎn)品中雜質(zhì),采用碟式分離機純化。
碟式分離機的關(guān)鍵部件是轉(zhuǎn)鼓,混有細小顆粒雜質(zhì)的膠液從轉(zhuǎn)鼓上部的進料口送入,到達底部,在離心力的作用下分布于兩碟片之間的窄縫中,由于細小固體顆粒雜質(zhì)的密度大于褐藻酸鈉溶液的密度,因而細小雜質(zhì)顆粒趨向外周運動,到達機殼內(nèi)壁附近沉積下來,經(jīng)噴嘴排渣排出,密度較小的褐藻酸鈉溶液則趨向轉(zhuǎn)鼓中心自上方的出料口流出,從而達到將料液進行澄清純化的目的。
碟式分離機型號DFP500,噴嘴排渣,分離因數(shù)6600,轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速4850r/min,可分離的小固相顆粒粒徑為1~15μm之間,單臺設(shè)備控制流量不大于20m3/h。
1.2 實驗方法
實驗場所:山東潔晶集團三膠車間;實驗原料:秘魯泡葉藻。
1.2.1 履帶式過濾機去雜純化工藝
履帶式過濾機分為上下兩層,上層為120目濾網(wǎng),下層為300目濾網(wǎng),濾帶運行的速度為0.723m/s,單臺設(shè)備控制進料量在10~12m3/h之間。
將浮選后的褐藻酸鈉溶液用泵送至履帶式過濾機,分別經(jīng)120目和300目濾網(wǎng)過濾,濾液進入清膠液池內(nèi)用泵送至鈣化,再經(jīng)壓榨、中和、烘干等工序,制出褐藻酸鈉成品。
履帶過濾機運行過程中,每隔1h取濾液100mL,共取5份,將5份樣混合均勻,對褐藻酸鈉溶液混樣做透明度、純度檢測。
對于烘干之后的成品褐藻酸鈉做透明度、純度、不溶物檢測。
1.2.2 碟式分離機去雜純化工藝
將履帶式過濾機替換成碟式分離機,浮選后的褐藻酸鈉經(jīng)碟式分離機進行澄清,澄清液再去鈣化,經(jīng)壓榨、中和、烘干等工序,制出褐藻酸鈉成品。
碟式分離機變頻器設(shè)置為50Hz,電機轉(zhuǎn)速1500r/min,轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速4850r/min。調(diào)節(jié)閥門使離心后澄清液流量為12.5m3/h,渣液流量5.5m3/h。
碟式分離機運行過程中,每隔1h取澄清液100mL,共取5份,將5份樣混合均勻,對褐藻酸鈉溶液混樣做透明度、純度檢測。
對于烘干之后的成品褐藻酸鈉做透明度、純度、不溶物檢測。
1.3 檢驗方法
透明度:HTM-1型數(shù)字式褐藻膠透明度儀。
純度(水、濾液):以濾紙,在-0.06MPa壓力狀態(tài)下,將100mL溶液抽取完畢,記取所需要時間。
純度(成品):將含量為95%以上的異丙醇100mL(以質(zhì)量計為80g)倒入容器中,稱取試樣80g加入容器中,倒入3840g純水,攪拌均勻配成4000g溶液,放置2h后,以規(guī)定的金屬濾網(wǎng),在-0.06MPa壓力狀態(tài)下,將4000g溶液抽取完畢,記取所需要時間。
二、實驗結(jié)果與討論
2.1 實驗結(jié)果
兩種方法純化效果以及對自來水、MWCO 6000超濾后純水、履帶過濾機濾液和碟式分離機澄清液進行檢測,結(jié)果如下:
對比項目 | 透明度(cm) | 純度(s) | 水不溶物(%) | |
水 | 自來水 | 10 | 7 | |
MWCO 6000超濾后純水 | 10 | 5 | ||
濾液/澄清液 | 履帶過濾機 | 2.6 | 25 | |
碟式分離機 | 6.4 | 18 | ||
成品 | 履帶過濾機 | 2.8 | 55 | 0.25 |
碟式分離機 | 7.5 | 21 | 0.09 |
由表可知:經(jīng)碟式分離機澄清之后的濾液以及成品,純度顯著提高,雜質(zhì)明顯減少,效果滿意。
2.2 設(shè)備參數(shù)的影響
碟式分離機的分離性能與分離因數(shù)有直接關(guān)系。調(diào)節(jié)碟式分離機變頻器,改變轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速,從而改變分離因數(shù),分別取澄清液檢測,結(jié)果如下:
轉(zhuǎn)鼓(r/min) | 分離因數(shù) | 透明度(cm) | 純度(s) |
4850 | 6600 | 6.4 | 18 |
3600 | 3600 | 3.7 | 23 |
2500 | 1750 | 2.9 | 26 |
由表可知,分離因數(shù)越大,分離效果越好。
2.3 工藝參數(shù)的影響
碟式分離機的分離性能除與設(shè)備技術(shù)參數(shù)有關(guān)外,與物料性質(zhì)如固液兩相的密度及密度差、固體顆粒大小、物料黏度等密切相關(guān)。碟式分離機生產(chǎn)能力的計算非常復(fù)雜,本文僅就生產(chǎn)能力與分離效果間的關(guān)系,做一粗略分析。保持轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速4850r/min不變,調(diào)節(jié)進料量,澄清液和渣液的流量相應(yīng)改變,待運行穩(wěn)定后,分別取澄清液,進行檢測。檢測結(jié)果顯示,進料量對分離效果影響較大,進料量越小即生產(chǎn)能力越小,分離效果越好。
三、結(jié)論
將浮選之后的褐藻酸鈉溶液,用碟式分離機進行澄清,制出的褐藻酸鈉成品中雜質(zhì)含量顯著減少,純度、透明度顯著提高,能夠滿足海藻纖維對褐藻酸鈉的質(zhì)量要求,純化方法可行。