壓榨納濾濃縮液中半纖維素的離心分離
行業(yè)動(dòng)態(tài)
在化纖行業(yè)中，黏膠中半纖維素（以下簡(jiǎn)稱(chēng)半纖）含量是決定化纖產(chǎn)品的關(guān)鍵。黏膠制備工藝包括浸漬--壓榨--老成--黃化（形成黏膠）--過(guò)濾工序。黏膠中半纖含量主要決定于浸漬工序。浸漬和壓榨工序分為：喂粕工段、浸漬攪拌工段、壓榨工段。
木材、棉短絨等經(jīng)過(guò)化學(xué)方法制得的漿粕進(jìn)入浸漬桶，與一定濃度的NaOH堿液混合攪拌形成漿粥，同時(shí)溶出半纖。溶出半纖的量和浸漬桶中浸漬也半纖含量有關(guān)。當(dāng)浸漬液中半纖含量大于30g/L時(shí)，半纖溶出就會(huì)受到阻礙。漿粥經(jīng)壓榨機(jī)后，制得的固體堿纖維素進(jìn)入下一道工序老成，其中含有未能溶出的半纖，其含量決定黏膠的質(zhì)量。壓出的堿液成為壓榨液，其中半纖含量一般在45g/L左右，如果全部直接返回浸漬桶，會(huì)影響到半纖的溶出。為了維持生產(chǎn)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，可以采取的做法是丟棄60%的壓榨液，向余下40%的壓榨液中補(bǔ)充濃堿，調(diào)整半纖含量在20～30g/L，返回浸漬系統(tǒng)。這種做法雖然能保證浸漬工段半纖的溶出效果，但大量壓榨液的丟棄，不僅會(huì)加大生產(chǎn)成本也會(huì)帶來(lái)環(huán)境問(wèn)題。所以，實(shí)際生產(chǎn)中，一般采用分離技術(shù)將壓榨液中半纖含量降低后，進(jìn)行全部回用。
含半纖的壓榨液屬于非均勻物質(zhì)，對(duì)于這種物質(zhì)的分離方法主要有重量分離、膜分離、離心分離、電析分離、酒精萃取等。利用納濾膜分離技術(shù)，可以有效地將半纖截留下來(lái)，成為堿性濃縮液，而從納濾系統(tǒng)流出的堿性濾液，其中半纖含量很低，可以返回浸漬堿罐再利用。本文采用離心分離法，將部分半纖從浸漬、壓榨系統(tǒng)中徹底分離出來(lái)，從而確保連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，浸漬工段中半纖含量維持在穩(wěn)定水平。
1 材料與方法
1.1 材料與實(shí)驗(yàn)設(shè)備
壓榨液（堿液濃度200g/L，半纖含量40g/L，壓榨工段）；納濾膜（有機(jī)膜，市售）；TP19-110臺(tái)式可調(diào)轉(zhuǎn)速高速碟式離心機(jī)。
壓濾液經(jīng)過(guò)納濾膜后，半纖含量大為降低，堿液濃度不變，這部分液體成為凈液，返回到生產(chǎn)系統(tǒng)再利用；被納濾膜截留下來(lái)的液體，堿液濃度不變，半纖含量增大，稱(chēng)為壓榨納濾濃縮液（簡(jiǎn)稱(chēng)濃縮液），作為離心分離的母液。
碟式離心機(jī)的工作原理：料液由上部進(jìn)口進(jìn)料經(jīng)料管到轉(zhuǎn)鼓底部，流過(guò)碟片之間的間隙時(shí)，固體顆粒在離心作用下沉降到碟片上形成沉渣，沿碟片表面滑動(dòng)而脫離碟片并積聚在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)直徑大的部位，經(jīng)排渣口排出，輕液從上部流出，重新回到納濾系統(tǒng)，再次進(jìn)行濃縮。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 不同堿濃度壓榨液的制備
取一定量堿濃度為200g/L、半纖含量為40g/L的壓榨液加入一定量軟水進(jìn)行稀釋?zhuān)謩e得到堿液濃度60g/L（半纖含量為14g/L），80g/L（半纖含量為16g/L），100g/L（半纖含量為20g/L）不同堿濃度的壓榨液。
1.2.2 不同半纖含量的堿性濃縮液的制備
利用納濾膜分離設(shè)備，控制一定的分離時(shí)間和壓力等條件，對(duì)1.2.1只不同堿濃度的壓榨液進(jìn)行濃縮，得到半纖含量為60g/L、80g/L、100g/L、120g/L的濃縮液。
1.2.3 半纖含量的測(cè)定方法
用移液管取樣品30ml，放入錐形瓶中，加入重鉻酸鉀30ml，濃硫酸40ml，冷卻1.5h后，加入碘化鉀30ml。用移液管取上述混合液5ml，用濃度為1mol/L的硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定，待液體變?yōu)樗{(lán)色時(shí)停止滴定，讀取硫代硫酸鈉體積，按照下列經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算半纖含量C（g/L）：C=V1*V2*b
其中，V1為樣品體積（ml），V2為硫代硫酸鈉體積（ml），b為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)一般取1.9×106g/L。
測(cè)定出分離前母液的半纖含量C0和分離后輕液中半纖含量C1后，利用△C=C0-C1判斷分離效果。值越大，分離效果越好。
2 結(jié)果與討論
考慮到生產(chǎn)連續(xù)性要求，離心分離時(shí)間均取為5min。
2.1 堿液濃度200g/L的分離結(jié)果
堿濃度為200g/L，改變離心轉(zhuǎn)速和濃縮液中半纖維含量，均不能把半纖分離出來(lái)。
2.2 堿液濃度100g/L的分離結(jié)果
堿濃度100g/L時(shí)，半纖含量小于120g/L時(shí)，改變半纖含量和離心轉(zhuǎn)速都不能將半纖分離出來(lái)，只有當(dāng)半纖含量達(dá)到120g/L時(shí)，才略有分離效果，提高離心機(jī)轉(zhuǎn)速，分離效果略有提高。
2.3 堿液濃度80g/L的分離結(jié)果
堿濃度80g/L時(shí)，半纖含量小于80g/L時(shí)，改變半纖含量和離心轉(zhuǎn)速都不能將半纖分離出來(lái)，只有當(dāng)半纖含量達(dá)到100g/L以上時(shí)，才略有分離效果，提高離心機(jī)轉(zhuǎn)速，分離效果略有提高。同一離心機(jī)轉(zhuǎn)速條件下，隨著半纖含量增大，分離效果有所提高。
2.4 堿液濃度60g/L的分離結(jié)果
堿濃度為60g/L，半纖含量大于80g/L時(shí)，提高半纖含量和離心轉(zhuǎn)速都能將半纖分離出來(lái)。半纖含量一定時(shí)，提高離心機(jī)轉(zhuǎn)速，分離效果有所提高，而且，半纖含量越高，離心轉(zhuǎn)速對(duì)分離效果的影響越大；同一離心轉(zhuǎn)速條件下，隨著半纖含量增大，分離效果有所提高，而且，離心轉(zhuǎn)速越大，半纖含量對(duì)分離效果的影響就越大。
2.5 半纖和轉(zhuǎn)速一定時(shí)，堿濃度對(duì)分離效果的影響
取半纖含量為120g/L，轉(zhuǎn)速為11000r/min條件下，從不同堿濃度所得分離結(jié)果可以看出，半纖和離心轉(zhuǎn)速一定時(shí)，堿濃度對(duì)分離效果影響顯著，堿濃度越低，越有利于分離。而且當(dāng)堿濃度從80g/L降低到60g/L時(shí)，分離效果的提高顯著。
3 結(jié)論
堿濃度一定時(shí)，分離效果隨分離機(jī)轉(zhuǎn)速提高而提高；半纖含量一定時(shí)，分離效果隨離心機(jī)轉(zhuǎn)速提高而提高，且堿濃度越低，分離效果提高得越明顯。當(dāng)堿濃度為60g/L，半纖含量120g/L，轉(zhuǎn)速為11000r/min時(shí)，分離效果好，濃縮母液中約42%的半纖被分離出。
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