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食品級磷酸是目前世界各國應用廣泛的食品添加劑和食品級磷酸鹽產(chǎn)品的主要原料，一般由工業(yè)熱法磷酸經(jīng)脫砷、脫重金屬后制得。

1 食品級磷酸生產(chǎn)原理、工藝流程及主要設備

1.1 生產(chǎn)原理

食品級磷酸工業(yè)生產(chǎn)通常用H₂S作為脫砷劑脫除工業(yè)磷酸中的砷和重金屬。沉淀下來的As₂S₃（三硫化二砷）和PbS（硫化鉛）經(jīng)過濾除去，然后由空氣鼓泡氣提除去磷酸中殘留的硫化氫氣體即可制得食品級磷酸。

1.2 工藝流程

云南磷肥工業(yè)有限公司下屬昆明寶益磷化工有限公司的3kt/a食品級磷酸裝置采用傳統(tǒng)的過濾盤過濾工藝，生產(chǎn)工藝包括反應、分離、曝氣等過程。

工業(yè)磷酸和脫砷劑（硫化鈉溶液）按比例加入帶攪拌的反應釜中，然后流入溢流槽，砷和重金屬離子在反應釜和溢流槽中與硫化氫進行反應，生成As₂S₃和PbS沉淀；將帶有沉淀的酸懸浮液放入鋪有硅藻土過濾層的過濾盤中，經(jīng)真空抽濾送入循環(huán)酸槽，然后再用泵送入脫氣塔，由空氣鼓泡氣提吹出酸中殘余的硫化氫氣體。脫除了硫化氫氣體的酸即為成品食品級磷酸。反應釜、溢流槽、循環(huán)酸槽都設有夾套，用蒸汽加熱，以保證物料有適當?shù)姆磻獪囟?。進入脫氣塔的空氣需先經(jīng)蒸汽加熱。

1.3 主要設備

3kt/a食品級磷酸裝置的主要設備如下：

 2 傳統(tǒng)工藝存在的問題

從裝置整體來看，在反應、過濾和脫氣三大系統(tǒng)中，除反應系統(tǒng)能滿足設計要求外，過濾、脫氣兩系統(tǒng)僅能滿足年產(chǎn)1kt的生產(chǎn)規(guī)模。其主要原因是：

（1）過濾盤生產(chǎn)能力嚴重偏低。經(jīng)過生產(chǎn)現(xiàn)場考核，過濾盤的抽濾能力只能滿足日產(chǎn)3t的需要，過濾強度僅為55kg/(㎡·h)，遠遠低于185kg/(㎡·h)的設計過濾強度和日產(chǎn)10t的設計產(chǎn)能。

（2）脫氣塔和脫氣風機能力過小。經(jīng)過生產(chǎn)現(xiàn)場考核，脫氣系統(tǒng)能力亦僅能滿足每日3t的需要。

從產(chǎn)品質(zhì)量看，產(chǎn)品可以滿足w（As）低于1×10^-6的國標要求，但難于滿足w（As）低于0.5×10^-6的用戶要求，原因在于過濾中未能除盡酸中的固體物質(zhì)。

3 技術(shù)改造

食品級磷酸的產(chǎn)能不足已成為制約企業(yè)進一步發(fā)展的重要因素。因此公司決定在原有裝置基礎上進行技術(shù)改造，使裝置食品級磷酸生產(chǎn)能力達到10kt/a，以滿足生產(chǎn)經(jīng)營的需要。

3.1 改造思路

從反應系統(tǒng)看，原反應釜+溢流槽容量為2300L，按反應停留時間2h計算，可達到日產(chǎn)量50t、年產(chǎn)量15kt，能滿足食品級磷酸年產(chǎn)10kt的技改目標要求。制約裝置產(chǎn)能的關(guān)鍵在于現(xiàn)有裝置過濾和脫氣系統(tǒng)能力不足，因此技改重點放在過濾和脫氣工藝的改造上。

針對原過濾系統(tǒng)能力低的問題，考慮采用離心機過濾工藝替代原有的固定盤式過濾器過濾工藝。離心機一般應用于固液分離，特別是在水相和固相的分離中應用廣泛。水相和固相分離，當固相顆粒較粗、液相黏度較小時，固液分離容易，離心機中僅需鋪設濾布即可滿足分離要求。含有砷渣的磷酸中雖然固含量相對較少，但砷渣主要是由大量又黏又細的被還原硫黃和少量的三硫化二砷、重金屬硫化物組成，并且磷酸還具有腐蝕性，因此過濾操作較一般的固液分離困難，離心機中除鋪設濾布外還須鋪設硅藻土作為主過濾層。由于離心機過濾具有生產(chǎn)強度大、占地少、投資省以及不需要真空系統(tǒng)等優(yōu)點，決定在原食品級磷酸生產(chǎn)裝置的技改中設置3臺離心機，具體實施時先建1臺，取得經(jīng)驗后根據(jù)實際情況再續(xù)建2臺。

針對原脫氣系統(tǒng)生產(chǎn)能力過小的問題，改造中決定不再利用原脫氣系統(tǒng)，采用因過濾工藝改變而閑置的真空泵和循環(huán)酸槽組成新的脫氣系統(tǒng)，設備容量和氣量都比原來增加幾倍，完全可以滿足改造后的脫氣需要。

3.2 技改后食品級磷酸生產(chǎn)工藝

原料磷酸槽中的工業(yè)磷酸首先用泵送入高位酸槽，經(jīng)計量后按比例與硫化鈉溶液（P₂S₅與NaOH反應制得）一起被送入反應釜，攪拌反應后進入溢流酸槽，反應完成后溢流進入中間酸槽，然后進入離心機過濾。過濾后如果得到的是清亮酸則流入清酸槽，如果酸液混濁則進入渾酸槽；清酸槽的清酸用泵送入高位重力過濾器，除去可能存在的機械雜質(zhì)，然后進入循環(huán)酸槽，經(jīng)空氣鼓泡脫氣檢驗合格后，被送入成品酸槽待用。溢流酸槽中沉降的砷渣定期排入砷渣過濾器，由真空泵抽濾，以除去積存的砷渣，避免大量砷渣從溢流口流出，影響離心機過濾，砷渣被抽干后排出裝置堆存，抽出的酸返回系統(tǒng)。

3.3 離心機工藝技術(shù)條件探索

3.3.1 硅藻土粒度的選擇

硅藻土的粒度規(guī)格很多，選擇合適的粒度配比對生產(chǎn)工藝控制很重要。原過濾盤工藝中采用較粗的硅藻土，且要求鋪設的濾層較厚。改造后采用離心機過濾，由于操作過程中物料運動易對硅藻土濾層造成破壞，決定采用騰沖產(chǎn)TD-1型（細型）和TG-1型（粗型）硅藻土進行配合使用。經(jīng)過多次摸索找出了適宜的配比：TD-1型硅藻土占35%～60%，TG-1型硅藻土占40%～65%。

3.3.2 硅藻土濾層厚度的選擇

通過測定硅藻土濾層厚度變化對產(chǎn)品酸清亮度、離心機過酸能力以及對濾層損壞情況的影響來確定合適的硅藻土厚度。測定極限條件以離心機過酸能力因酸不能通過而造成離心機振動計，用w（H₃PO₄）85%的磷酸測試。經(jīng)過反復比較，硅藻土濾層厚度8～19mm較為適宜。

3.3.3 濾層鋪設方式

離心機內(nèi)件為內(nèi)空轉(zhuǎn)鼓，為保證離心機硅藻土主過濾層具有一定的機械強度，穩(wěn)定而不易破損，必須按照一定的方法鋪設濾層。鋪設時首先在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)鋪設一層耐酸濾布，該層濾布要求嚴格按照轉(zhuǎn)鼓的尺寸認真縫制；在完成內(nèi)層濾布的鋪設后啟動離心機，勻速加入用磷酸、硅藻土懸浮液，利用離心機的離心力將硅藻土密實均勻地鋪在濾布上形成濾層，濾層厚度控制在8～19mm；鋪設硅藻土層后，再在硅藻土層上鋪設一層濾布，其作用是使過濾時產(chǎn)生的砷渣多數(shù)沉積在該層濾布上，便于清理；用不銹鋼絲網(wǎng)作為支撐。

3.4 主要設備

本次技改盡量利用原有設備以降低技改投資。新增主要設備只有Φ800mm及Φ1000mm離心機2臺。第一臺Φ800mm離心機安裝后實測生產(chǎn)能力就已達到3kt/a。在取得了實際操作經(jīng)驗后，續(xù)建了第二臺Φ1000mm離心機。第二臺離心機投運后經(jīng)現(xiàn)場實測，以w（H₃PO₄）75%磷酸為原料生產(chǎn)食品磷酸的能力已經(jīng)達到了10kt/a。

3.5 主要工藝控制指標

改造后主要工藝控制指標：

（1）脫砷劑用量為按工業(yè)磷酸中砷含量計算的理論用量的2～2.5倍，脫砷劑w（Na₂S）7%～8%；

（2）反應溫度60～75℃；

（3）脫氣溫度60～65℃；

（4）脫氣時間4～6h。

3.6 分析控制

（1）原料酸：應成批取樣分析濃度、色度、砷含量和易氧化物含量。

（2）中間控制：在清酸槽中取樣進行色度的定性分析和砷含量的定性分析。

（3）成品酸：按國標進行全分析。

4 技改效果、存在問題及應對措施

4.1 技改效果

該裝置技改完成后，經(jīng)過1年多的運行，生產(chǎn)穩(wěn)定，生產(chǎn)能力大幅度提高。經(jīng)測算，技改后w（H₃PO₄）85%食品級磷酸年產(chǎn)能達6kt，w（H₃PO₄）80%食品級磷酸年產(chǎn)能達9kt，w（H₃PO₄）75%食品級磷酸年產(chǎn)能達10kt。過濾和脫氣能力都達到設計要求。同時產(chǎn)品質(zhì)量提高，w（As）可控制在0.5×10^-6以下。

4.2 存在問題及應對措施

（1）運行中發(fā)現(xiàn)溢流槽砷渣有時會翻滾，帶出的過多砷渣增加了離心機的運行負荷，降低了過濾能力，嚴重時必須暫停離心機，不能完全實現(xiàn)連續(xù)運行。因此，考慮再增加1臺溢流槽進行并聯(lián)交替操作，這可保證離心機完全連續(xù)運行。

（2）裝置產(chǎn)能彈性不足的問題突出，一旦其中一臺離心機出現(xiàn)故障就會影響整個生產(chǎn)，因此考慮有必要再增加第三臺離心機。

據(jù)初步估算，裝置在完成上述兩相改進后，生產(chǎn)能力還可在現(xiàn)有基礎上再提高30%～50%，而且整個裝置的操作彈性將大幅度提高，裝置應對突發(fā)事故的能力將大大增強。