無機(jī)陶瓷膜澄清食醋工藝研究
行業(yè)動態(tài)
隨著生活水平的提高，人們越來越關(guān)注食醋的澄清問題，但目前采用的澄清食醋的方法總存在一些缺點(diǎn)：自然沉降法處理歷時(shí)長且效果差；加沉淀劑法處理會影響食醋風(fēng)味；加吸附劑雖能有效吸附懸浮物，但食醋易被脫色，風(fēng)味略有變化；石英砂過濾雖經(jīng)濟(jì)可行，但去除率低；中空纖維超濾膜食醋過濾精度太高，醋的理化指標(biāo)受到影響；離心過濾無法將體積微小的固形物和絮狀物分離出來，仍有大量沉淀。直到出現(xiàn)無機(jī)膜分離技術(shù)，尤其是無機(jī)陶瓷膜相比其他膜材料，在食品領(lǐng)域的應(yīng)用中具有化學(xué)穩(wěn)定性好，耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和微生物侵蝕、耐高溫、易清洗、可消毒處理、力學(xué)性能良好等優(yōu)勢，很適合解決食醋的質(zhì)量問題。本文采用無機(jī)陶瓷膜澄清食醋技術(shù)，通過考察操作參數(shù)對過濾效果和膜通量的影響，確定了適宜的分離工藝條件，解決了食醋在過濾后貯存過程中產(chǎn)生沉淀的問題。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 膜材料及實(shí)驗(yàn)料液
采用3根19通道的管式三氧化二鋁陶瓷膜，內(nèi)徑315mm，有效過濾面積0.12㎡，管長1m，平均孔徑分別為200，100，50nm，由實(shí)驗(yàn)室自制；老陳醋料液由山西某醋廠提供。
1.2 實(shí)驗(yàn)裝置及流程
料液加入儲料罐后，經(jīng)離心泵打入膜組件中，料液在過濾壓差的推動下滲透過膜，滲透液由膜組件側(cè)面滲透液出口流出，濃縮液返回儲料罐中循環(huán)過濾，由閥門調(diào)節(jié)控制流速及過濾壓差。
1.3 分析檢測
食醋理化指標(biāo)分析按GB18186-2000，Q/320700XC36-2001執(zhí)行；微生物指標(biāo)分析按GB478，22-1994執(zhí)行。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 膜孔徑的影響
在采用無機(jī)陶瓷膜澄清食醋時(shí)，膜的孔徑大小對食醋的澄清效果有較大的影響。在實(shí)驗(yàn)中必須根據(jù)原料液性質(zhì)，如酸度、糖分、含膠量、渾濁程度（固體顆粒含量及大?。┻x用適當(dāng)孔徑的無機(jī)陶瓷膜進(jìn)行食醋澄清工藝研究。
在跨膜壓差0.14MPa，膜面流速2.0m/s的條件下，100nm和50nm的膜，滲透通量比較穩(wěn)定，但前者的平均值遠(yuǎn)大于后者；平均孔徑為200nm的膜，滲透通量初始值較大，但衰減較快。200nm膜的滲透液雖風(fēng)味未變，但1年內(nèi)有沉淀現(xiàn)象；100nm和50nm膜的滲透液不但風(fēng)味未變，而且滲透液2年內(nèi)無菌無濁，這是因?yàn)檩^小孔徑造成膜阻力增大，致使膜通量減小。雖然細(xì)菌的大小一般都在200nm以上，但食醋在錯流過程中，剪切力增大或溫度的升高都會使食醋中雜質(zhì)的溶解度增大，部分菌體或雜質(zhì)不能被膜截留而進(jìn)入滲透側(cè)，放置室溫下雜質(zhì)冷卻析出，導(dǎo)致分離效果變差，所以用200nm的膜澄清食醋滲透液1年內(nèi)出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象。綜合考慮滲透通量、截留效率以及膜的再生，本實(shí)驗(yàn)選用100nm的膜進(jìn)行澄清食醋研究。
2.2 跨膜壓差的影響
在過濾介質(zhì)一定的情況下，膜通量的制約因素為跨膜壓差和過濾阻力。本實(shí)驗(yàn)（在料液濃度維持不變，膜面流速2.0m/s的條件下）對不同跨膜壓差下的膜通量以及膜通量隨過濾時(shí)間的變化情況進(jìn)行了研究。
研究結(jié)果顯示：跨膜壓差小于0.14MPa時(shí)，隨著跨膜壓差的增大，滲透通量線性增大；而跨膜壓差大于0.14MPa時(shí)，隨著跨膜壓差的增大，膜滲透通量逐漸減少。這是因?yàn)榭缒翰畹淖兓坏苯佑绊懙搅四B透通量，而且也使過濾阻力發(fā)生了變化，從而間接地影響到了膜滲透通量。隨著跨膜壓差的增大，沉積物的沉降和吸附速率增大，且增大的程度逐漸大于食醋錯流過濾膜面時(shí)的剪切力，使膜面形成的濃差極化層不斷變厚、變實(shí)，造成外污染；再加上逐漸由膜孔堵塞造成的內(nèi)污染，使得跨膜壓差大于0.14MPa時(shí)，滲透通量隨壓差的增加而下降。
在跨膜壓差0.14MPa的附近范圍：0.13，0.14，0.15MPa時(shí)，微小的壓差變化會使通量發(fā)生較大的變化，尤其是隨著過濾時(shí)間的增加其變化越明顯?？缒翰顬?span style="font-family: Arial;">0.15MPa時(shí)，初始通量較大，但其衰減也較0.14MPa和0.13MPa時(shí)的快些；0.14MPa時(shí)的平均通量較大，其衰減也較緩慢。因此本實(shí)驗(yàn)將跨膜壓差選定為0.14MPa，這樣既可以獲得較高的膜通量，又可減緩膜污染。
2.3 膜面流速的影響
在跨膜壓差0.14MPa，料液濃度維持不變的條件下，隨膜面流速的升高，膜滲透通量基本呈線性增長。這是因?yàn)樵谳^大的膜面流速下，流體產(chǎn)生的剪切力帶走了沉積于膜面上的部分顆粒，使膜面極化層減薄，減輕了濃差極化的影響，使過濾阻力減小，從而使膜滲透通量逐漸增大。但是，膜面流速并非越高越好，一方面，過高的膜面流速會使料液的循環(huán)量增大而導(dǎo)致動力消耗增大；另一方面，長時(shí)間的高膜面速率操作，在使過濾阻力減小的同時(shí)，也使膜的承受壓力減小，破壞動態(tài)膜的過濾效果，縮短溫度運(yùn)行的周期。
在實(shí)驗(yàn)研究過程中，對不同膜面流速下滲透液出現(xiàn)沉淀的時(shí)間進(jìn)行了研究。當(dāng)運(yùn)行穩(wěn)定后，膜面流速為2.5m/s和3.0m/s時(shí)，透過液分別在一年和半年內(nèi)出現(xiàn)返渾現(xiàn)象，這說明過濾膜面已被破壞；而膜面流速小于或等于2.0m/s時(shí)，透過液兩年內(nèi)無返渾現(xiàn)象。綜上所述，在保證過濾效果和滿足設(shè)計(jì)要求的條件下，膜面流速選擇在2.0m/s為宜。
2.4 操作溫度對膜分離過程的影響
膜面流速2.0m/s，跨膜壓差0.14MPa，原料液濃度保持不變的條件下，隨著溫度的升高，膜通量隨之增大，每升高1℃，膜通量增大2%～3%，因?yàn)闇囟壬?，食醋的黏度隨之降低，同時(shí)在膜中的擴(kuò)散系數(shù)增大，流動性變好，也可使大分子物質(zhì)形成的動態(tài)膜減薄，降低了形成濃差極化層的傾向，使得食醋透過膜的速率增大。但大于32℃時(shí)，醋中的菌類物質(zhì)易吸收食醋中的營養(yǎng)物質(zhì)而生長；大于40℃時(shí)，會影響食醋中蛋白質(zhì)的穩(wěn)定性，且蛋白質(zhì)分子的吸附隨溫度的增加而加重，會使分離特性發(fā)生變化；再者升溫和保溫所需能耗也較大。所以，雖然，高溫過濾時(shí)的膜滲透通量較大，但在考慮食醋穩(wěn)定性與能耗情況下，將實(shí)驗(yàn)溫度選取在30℃以下較為適宜。
2.5 濃縮比的影響
經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)：食醋原料液的濃縮倍數(shù)對膜滲透通量和透過液質(zhì)量有很大的影響。在25℃、跨膜壓差0.14MPa、膜面速度2.0m/s的條件下，隨著食醋濃縮倍數(shù)的增大，膜通量逐漸下降；這是因?yàn)槭炒椎酿ざ燃捌渲写蠓肿游镔|(zhì)的濃度都逐漸增大，雜質(zhì)含量增多，使得濃差極化層不斷增厚，造成膜通量不斷下降。濃縮倍數(shù)小于4時(shí)，膜通量下降幅度較小，大于4時(shí)，膜通量下降速度增大。因?yàn)槌跏紩r(shí)，料液的濃度相對較小，濃差極化和膜污染程度較輕；隨著料液濃度逐漸增大，濃差極化和膜污染現(xiàn)象逐漸加重；食醋濃縮至10倍時(shí)，通量平均下降30%～40%。為了保持膜的正常運(yùn)行，提高生產(chǎn)效率，本實(shí)驗(yàn)將濃度倍數(shù)確定為9。
3 結(jié)論
采用無機(jī)陶瓷膜澄清食醋的工藝在技術(shù)上是完全可行的，選擇合適的操作參數(shù)，其透過液兩年內(nèi)不出現(xiàn)返渾現(xiàn)象；無機(jī)陶瓷膜易再生，不產(chǎn)生二次污染，為食醋的澄清問題找到了比較合理的處理方法。
無極陶瓷膜澄清食醋工藝的較佳操作條件為：膜平均孔徑0.1μm、常溫（30℃以下）、跨膜壓差0.14MPa、膜面流速2.0m/s、濃縮倍數(shù)9。
