脫脂牛乳陶瓷膜過(guò)濾除菌工藝研究
行業(yè)動(dòng)態(tài)
近年來(lái)牛乳已日漸成為大眾消費(fèi)的日常食品，并開(kāi)始向低脂脫脂，保留乳品的營(yíng)養(yǎng)成分的方向發(fā)展，生產(chǎn)的技術(shù)條件也日趨完善，尤其是膜過(guò)濾工藝在乳品工業(yè)中的成熟應(yīng)用，使牛奶營(yíng)養(yǎng)成分由熱處理的高損失型向膜分離的低損失型轉(zhuǎn)變。
膜過(guò)濾技術(shù)是一種借助外界能量或化學(xué)位差使物質(zhì)進(jìn)行相位轉(zhuǎn)移的分離方法，在乳品工業(yè)中能夠達(dá)到牛乳除菌、分離、提純等目的。由于膜過(guò)濾無(wú)需對(duì)牛乳進(jìn)行強(qiáng)熱處理，能夠較大程度保留牛乳中的營(yíng)養(yǎng)成分和活性成分，尤其是熱敏性成分，所以在ESL（extended shelf life）奶、牛乳前處理上具有廣闊的應(yīng)用前景。
膜過(guò)濾技術(shù)中使用的膜大部分為人工合成膜，人工合成膜按材質(zhì)主要分為陶瓷膜和有機(jī)膜。在乳品工業(yè)中有機(jī)膜雖然應(yīng)用十分廣泛，但由于其結(jié)構(gòu)和制造材料的限制，不能在膜通量下降后使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿進(jìn)行清洗，也不能在高溫下進(jìn)行清洗或生產(chǎn)。而陶瓷膜可以在500℃的高溫、pH值2～13范圍下進(jìn)行清洗和生產(chǎn)，可以使用大部分化學(xué)酸堿、有機(jī)溶劑或高溫蒸汽去除膜內(nèi)的污染物，且能夠維持穩(wěn)定的膜通量，膜的使用壽命上更是長(zhǎng)達(dá)10～15年。
本試驗(yàn)通過(guò)使用孔徑為1.4μm的陶瓷膜對(duì)脫脂牛乳在50℃時(shí)進(jìn)行除菌試驗(yàn)，研究跨膜壓力，錯(cuò)流速率，濃縮系數(shù)，產(chǎn)品濃度對(duì)于脫脂牛乳的膜通量、除菌率、蛋白保留率的影響，以及膜使用過(guò)程中的清洗時(shí)間間隔。
1 材料與方法
1.1 原料
原料乳：蒙牛集團(tuán)生產(chǎn)六廠收購(gòu)的生鮮牛乳，牛乳符合國(guó)標(biāo)。
1.2 設(shè)備和儀器
碟片式分離機(jī)；膜過(guò)濾設(shè)備：帶自動(dòng)控制系統(tǒng)的錯(cuò)流陶瓷過(guò)濾膜，內(nèi)置3根1.4μm面積為0.35㎡的3730型PALL陶瓷過(guò)濾器；乳品成分分析儀：FT120型；帶計(jì)數(shù)功能的顯微鏡：DM2500型；生化培養(yǎng)箱：BD240型。
1.3 試驗(yàn)方法
1.3.1 脫脂牛乳制備
將原料乳加熱到50℃，碟片式分離機(jī)調(diào)整在7600r/min的速度下，調(diào)整奶油分離調(diào)節(jié)閥，使脫脂乳的脂肪含量小于0.2%。
1.3.2 陶瓷膜原始通量水測(cè)試
啟動(dòng)膜處理設(shè)備后，進(jìn)行純凈水的循環(huán)，關(guān)閉截留液調(diào)節(jié)閥和滲透液調(diào)節(jié)閥，調(diào)整循環(huán)流量使流速達(dá)到6m/s，自關(guān)閉至緩慢調(diào)節(jié)滲透液調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度，記錄相應(yīng)的壓力值和對(duì)應(yīng)的滲透液流量值，經(jīng)過(guò)計(jì)算分析，膜的水通量在不同的壓力下呈線性關(guān)系，與廠家提供的通量水平基本持平，符合膜試驗(yàn)的通量參數(shù)要求。
1.3.3 陶瓷膜過(guò)濾除菌工藝條件
膜系統(tǒng)預(yù)殺菌：利用蒸氣加熱的方式，將膜過(guò)濾循環(huán)系統(tǒng)加熱到80℃，保溫15min，殺滅膜系統(tǒng)的病原性微生物，再將循環(huán)水冷卻到50℃待進(jìn)料。在50℃的條件下，對(duì)脫脂乳進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾除菌試驗(yàn)，分別調(diào)整跨膜壓力0.1～0.2MPa，觀察膜通量的變化情況并記錄；調(diào)整錯(cuò)流速率4～8m/s，觀察膜通量的變化情況并記錄數(shù)據(jù)。調(diào)整濃縮系數(shù)觀察對(duì)其膜通量的影響。
1.3.4 工藝參數(shù)優(yōu)化
在固定孔徑為1.4μm的錯(cuò)流過(guò)濾除菌中，膜通量和除菌效果決定膜過(guò)濾系統(tǒng)的其他所有參數(shù)的調(diào)節(jié)程度，如溫度、跨膜壓力、錯(cuò)流速率、濃縮系數(shù)、脫脂奶干物質(zhì)含量的影響較大。據(jù)已有的有關(guān)陶瓷膜除菌的研究，50℃是較佳溫度值，因此在本試驗(yàn)不對(duì)溫度進(jìn)行探討。
1.3.5 平均跨膜壓力的測(cè)定
平均跨膜壓力按以下公式計(jì)算：
PTM=（P1-P2)/2-(P3-P4）/2
式中：
PTM：平均跨膜壓力，MPa；
P1：膜進(jìn)口壓力，MPa；
P2：膜截留側(cè)出口壓力，MPa；
P3：滲透?jìng)?cè)前梯度壓力，MPa；
P4：滲透測(cè)后梯度壓力，MPa。
1.3.6 濃縮系數(shù)的測(cè)定
濃縮系數(shù)是滲透液與原液的比率，按以下公式計(jì)算：
R=P1/（P1-R1）
式中：
R：濃縮系數(shù)；
P1：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)滲透液的數(shù)量，L/h；
R1：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)截留液的數(shù)量，L/h。
1.3.7 錯(cuò)流速率的測(cè)定
錯(cuò)流速率按以下公式計(jì)算：
v=D/（3600×π×2.26×10-6×37×3）
式中：
v：錯(cuò)流速率，m/s；
D：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)流過(guò)的體積，m3/h。
1.3.8 評(píng)價(jià)規(guī)則
為了統(tǒng)一評(píng)價(jià)跨膜壓力、錯(cuò)流速率、濃縮系數(shù)、脫脂奶干物質(zhì)含量等參數(shù)對(duì)膜通量、除菌率、蛋白截留率的影響，消除由于各個(gè)因素的不同單位造成的評(píng)價(jià)影響，引入綜合加權(quán)評(píng)分法。
2 結(jié)果與分析
2.1 濃縮系數(shù)對(duì)膜通量的影響
在脫脂奶陶瓷膜除菌過(guò)濾試驗(yàn)中，在相同的試驗(yàn)條件，不同的濃縮系數(shù)下，膜通量呈現(xiàn)不同的下降趨勢(shì)，這是由于在濃縮系數(shù)較高的情況下，排出的截留液流量占總流量的1/20，相對(duì)較少，而在不斷循環(huán)的錯(cuò)流產(chǎn)品中的殘余脂肪、大顆粒蛋白、菌體將隨著生產(chǎn)時(shí)間越積越多，在陶瓷膜的表面會(huì)產(chǎn)生濃差極化現(xiàn)象，使陶瓷膜膜通量持續(xù)下降；而在濃縮系數(shù)較低的情況下產(chǎn)品中的殘余脂肪、大顆粒蛋白、菌體積累相對(duì)較少，膜通量下降的速度也相對(duì)較緩。
2.2 跨膜壓力對(duì)膜通量的影響
脫脂乳選定0.10，0.15，0.20MPa的跨膜壓力進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果顯示，總體膜通量隨時(shí)間遞減，但在較低的壓力下膜通量下降較快，后期趨于緩慢，在較高的壓力下膜通量下降緩慢，后期下降加速，這可能因?yàn)樘沾赡け砻嬖诓煌膲毫ο卤憩F(xiàn)濃差極化現(xiàn)象不同造成的。
2.3 脫脂乳濃度對(duì)膜通量、除菌率、蛋白截留率的影響
通過(guò)數(shù)據(jù)顯示，脫脂乳的濃度即干物質(zhì)的含量對(duì)于膜通量、除菌率、蛋白截留率有一定的影響，在脫脂乳干物質(zhì)含量為8%、9%、10%的試驗(yàn)對(duì)比中，陶瓷膜通量沒(méi)有顯著的變化，說(shuō)明在小范圍的干物質(zhì)變化對(duì)于陶瓷膜通量的影響很小，對(duì)于除菌率會(huì)有一定影響，而對(duì)于蛋白的截留率影響較為顯著。有資料表明，料液的濃度高會(huì)使膜過(guò)濾系統(tǒng)的比阻加大，而高濃度的脫脂乳的大顆粒蛋白和脂肪球分布又比較廣，使比阻增大，蛋白截留率也就會(huì)相對(duì)較高。
2.4 適應(yīng)脫脂奶的錯(cuò)流速率和錯(cuò)流壓降
分別用4，6，8m/s進(jìn)行了膜通量的測(cè)試，膜表面錯(cuò)流速率的提高能夠提升陶瓷膜的膜通量，但是在6～8m/s時(shí)，膜通量不再增加，將趨于穩(wěn)定，而錯(cuò)流速率超過(guò)8m/s后將呈下降趨勢(shì)，同時(shí)錯(cuò)流速率6～8m/s時(shí)對(duì)應(yīng)的截留側(cè)料液在進(jìn)入陶瓷膜和流出陶瓷膜的壓降（△P=P1-P2）也在0.22～0.26MPa之間變化，在錯(cuò)流速率超過(guò)8m/s后，截留側(cè)料液在進(jìn)入陶瓷膜和流出陶瓷膜的壓降超過(guò)了0.27MPa。因此，提高錯(cuò)流速率可以提高膜表面的湍流速度，減少顆粒的沉積，使膜面的比阻下降，膜通量提高，在6m/s時(shí)各個(gè)參數(shù)值將達(dá)到較大的平衡。而錯(cuò)流的速率超過(guò)8m/s后，各個(gè)參數(shù)值的平衡遭到破壞，使膜通量下降。
2.5 膜通量和膜使用時(shí)間的影響測(cè)試結(jié)果分析
通過(guò)測(cè)試，膜通量隨時(shí)間遞減，但在通過(guò)對(duì)跨膜壓力、錯(cuò)流速率、濃縮系數(shù)的綜合調(diào)整下，8h后的膜通量的遞減小于10%，因此膜使用時(shí)清洗時(shí)間間隔確定在8～10h的范圍是可行的。
2.6 正交試驗(yàn)
對(duì)錯(cuò)流速率、跨膜壓力、干物質(zhì)含量、濃縮系數(shù)4種因素取三水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，設(shè)定膜通量的權(quán)重為0.4、除菌率為0.5、蛋白保留率為0.1。在固定孔徑為1.4μm、除菌溫度50℃的條件下，對(duì)陶瓷膜膜通量、除菌率、蛋白截留率的綜合影響因素的強(qiáng)弱依次為跨膜壓力、脫脂奶干物質(zhì)含量、錯(cuò)流速率、濃縮系數(shù)。綜合各個(gè)因素，采用正交試驗(yàn)方法中的綜合加權(quán)評(píng)分法，通過(guò)直觀分析可以看出，較佳的組合方案為：跨膜壓力0.15MPa、錯(cuò)流速率6m/s、脫脂奶干物質(zhì)含量8%、濃縮系數(shù)0.85。在實(shí)際生產(chǎn)中由于濃縮系數(shù)取值太小，造成截留液過(guò)多，對(duì)生產(chǎn)成本影響較大，因此取值0.9較為合理。
2.7 除菌率驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
在跨膜壓力為0.15MPa、錯(cuò)流速率為6m/s、脫脂奶干物質(zhì)含量8%、濃縮系數(shù)0.85的條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，其平均除菌率為99.86%。原奶的細(xì)菌總數(shù)在不影響原奶質(zhì)量的情況下，經(jīng)過(guò)脫脂和膜過(guò)濾除菌后，細(xì)菌菌落的保留數(shù)量多少與原奶的菌落數(shù)量多少呈線性比例關(guān)系，但對(duì)膜過(guò)濾除菌率影響不大，膜除菌的除菌效率較高，設(shè)備整體運(yùn)行穩(wěn)定。
3 結(jié)論
綜合分析得出，利用1.4μm的陶瓷過(guò)濾膜，在50℃的條件下，對(duì)脫脂牛乳進(jìn)行除菌，驗(yàn)證了有關(guān)研究結(jié)論，膜除菌的跨膜壓力為0.15MPa；同時(shí)，補(bǔ)充了錯(cuò)流速率、濃縮系數(shù)、脫脂乳干物質(zhì)含量、截留側(cè)膜前后壓降等參數(shù)對(duì)于膜除菌的影響，確定較佳的除菌參數(shù)為：錯(cuò)流速率為6m/s，濃縮系數(shù)為0.85，脫脂乳干物質(zhì)含量為8%，截留側(cè)膜前后壓降為0.24MPa。在此工藝參數(shù)條件下，陶瓷膜過(guò)濾用于脫脂牛乳除菌的細(xì)菌截留率可達(dá)到99.89%，膜使用時(shí)清洗時(shí)間間隔可確定在8h以上。
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