陶瓷膜在高固含鋁鹽料液固液分離過(guò)程中的應(yīng)用
行業(yè)動(dòng)態(tài)
化工廠固液混合料漿常規(guī)的分離方法有：過(guò)濾和離心分離等，但都難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)性和大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。陶瓷膜分離技術(shù)是近幾十年發(fā)展迅速的固液分離技術(shù)之一，目前已普遍應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、化工、冶金、能源、石油、水處理等領(lǐng)域，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，已成為當(dāng)今分離科學(xué)中重要的手段之一。其過(guò)程是以可滲透膜為分離介質(zhì)，當(dāng)膜兩側(cè)存在壓差推動(dòng)力時(shí)，原料側(cè)組分選擇性地透過(guò)膜，從而達(dá)到完全分離的目的。
多孔陶瓷膜具有化學(xué)穩(wěn)定性好，能耐酸堿和有機(jī)溶劑，抗微生物能力強(qiáng)，耐高溫，機(jī)械強(qiáng)度高，可承受幾十個(gè)大氣壓，并可高壓反沖進(jìn)行再生，處理效率高等優(yōu)點(diǎn)。無(wú)機(jī)陶瓷膜是使用氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯等氧化物，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成的具有多孔結(jié)構(gòu)的過(guò)濾材料。陶瓷膜過(guò)濾是一種“錯(cuò)流過(guò)濾”形式的流體分離過(guò)程：原料液在膜管內(nèi)高速流動(dòng)，在壓力驅(qū)動(dòng)下含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直方向向外透過(guò)膜，含大分子組分的渾濁濃縮液被膜截留，從而使流體達(dá)到分離、濃縮、純化的目的。
目前使用陶瓷研究高固含鋁鹽溶液固液分離技術(shù)的非常少，由于無(wú)機(jī)陶瓷膜具有優(yōu)良的固液分離性能，本文 把無(wú)機(jī)陶瓷膜分離技術(shù)應(yīng)用于高固含鋁鹽溶液分離過(guò)程中，研究該方法的可行性。
1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程與測(cè)定方法
實(shí)驗(yàn)裝置均采用不銹鋼材質(zhì)，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)反向脈沖，原料液經(jīng)離心泵加壓至膜組件中進(jìn)行錯(cuò)流過(guò)濾，滲透液由組件殼外側(cè)面上出口流出，截留液循環(huán)流回原料罐。實(shí)驗(yàn)所采用陶瓷膜的孔徑為200nm，幾何尺寸為：外徑30mm，19通道，膜面積0.1㎡。
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
本研究采用Optima8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定料將中元素含量；使用烘箱采用重量法測(cè)定懸固含量。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
將工廠中高固含鋁鹽溶液加入料漿罐中，控制一定進(jìn)、出口壓力，定期取樣測(cè)試分析。料漿經(jīng)過(guò)陶瓷膜過(guò)濾后，滲透清液不斷排出，流出料漿返回到原料漿罐中，繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾。定期取濃縮液和滲透清液進(jìn)行分析測(cè)試。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
本實(shí)驗(yàn)采用200nm孔徑陶瓷膜，設(shè)定進(jìn)出口壓力位0.19MPa，進(jìn)行過(guò)濾實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)研究了陶瓷膜對(duì)高固含鋁鹽溶液固液分離效果、過(guò)濾過(guò)程膜通量、陶瓷膜是否截留鋁鹽溶液中離子以及加水循環(huán)過(guò)濾回收鋁鹽的效果。
2.1 陶瓷膜對(duì)高固含鋁鹽料液固液分離效果研究
在60℃下，進(jìn)行過(guò)濾實(shí)驗(yàn)，通過(guò)測(cè)定過(guò)濾前后料液的固含來(lái)研究陶瓷膜對(duì)高固含鋁鹽料液固液分離效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：
物料 | 固含 |
高固含鋁鹽料液 | 57.9g/L |
1小時(shí)取過(guò)濾濾液 | 19mg/L |
2小時(shí)取過(guò)濾濾液 | 17mg/L |
濃縮液（濃縮5倍） | 273g/L |
從上表可知，200nm陶瓷膜過(guò)濾前料液固含較大，為57.9g/L。過(guò)濾前料液非常渾濁，過(guò)濾后，濾液非常清澈，濾液中固體懸浮物含量非常少，可以達(dá)到17mg/L左右。
當(dāng)原料液體積濃縮到約原體積的1/5時(shí)，固含測(cè)試結(jié)果為273g/L，也說(shuō)明幾乎沒(méi)有固體顆粒到達(dá)濾液中。因此，采用陶瓷膜過(guò)濾工藝可使高固含鋁鹽料液達(dá)到很好的分離效果，過(guò)濾后濾液質(zhì)量可以滿(mǎn)足工廠生產(chǎn)工藝要求。
由于陶瓷膜具有多通道納米孔徑的特殊結(jié)構(gòu)，本實(shí)驗(yàn)采用的是孔徑為200nm的陶瓷膜，所以只有直徑小于200nm的顆粒才能通過(guò)陶瓷膜，其它顆粒都循環(huán)回流到原料罐中，重新過(guò)濾。因此，使用陶瓷膜過(guò)濾高鋁固液混合料漿，能達(dá)到非常好的分離效果。
2.2 陶瓷膜過(guò)濾過(guò)程膜通量研究
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，前期極短的時(shí)間內(nèi)，通量下降較快，當(dāng)通量下降至120L/h·㎡時(shí)，下降趨勢(shì)趨于穩(wěn)定。繼續(xù)過(guò)濾，無(wú)論溫度如何波動(dòng)，通量均沒(méi)有較大的變化。當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到約2.5h，濃縮倍數(shù)5倍，停止實(shí)驗(yàn)，平均通量為120L/h·㎡。
實(shí)驗(yàn)表明，膜的過(guò)濾穩(wěn)定性較好。過(guò)濾剛開(kāi)始膜通量下降較快，是因?yàn)榱弦褐蓄w粒物開(kāi)始附著在膜孔周?chē)?，溶液粘度增大，?duì)濾液流出形成一定的阻礙，但是在十幾分鐘后這種效應(yīng)就趨于穩(wěn)定，不再影響膜的通量，可以正常進(jìn)行過(guò)濾。
2.3 陶瓷膜是否截留高固含鋁鹽料液中離子研究
200nm陶瓷膜過(guò)濾后清液中鋁離子、鈣離子、鎂離子濃度與原料液中的濃度基本一致，說(shuō)明陶瓷膜不會(huì)截留離子，過(guò)濾前后溶液離子含量沒(méi)有發(fā)生變化，不會(huì)造成有用離子的損失。
2.4 加水循環(huán)過(guò)濾回收鋁離子的效果研究
過(guò)濾后濃縮液剩余10L，針對(duì)濃縮料液中還有部分鋁離子，向濃縮液中分別加入1、2、3倍體積水進(jìn)行洗滌，將洗滌混合料液進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，研究鋁離子回收率。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，用水洗滌后溶液顏色越來(lái)越淡，當(dāng)加入3倍水時(shí)，清液幾乎為無(wú)色透明狀，說(shuō)明濃縮液可溶性離子含量較少。隨著不同比例洗水的加入，濃縮液中氯化鋁的含量變化較大，回收率也不斷增大。當(dāng)加入濃縮液1倍體積的水時(shí)，過(guò)濾后濃縮液中鋁離子含量變化為15.5g/L，回收率為64.7%。當(dāng)加入濃縮液2倍體積的水時(shí)（包含 次加水量），過(guò)濾后濃縮液中鋁離子含量變?yōu)?/span>3.1g/L，回收率為92.9%。當(dāng)加入濃縮液3倍體積的水時(shí)，過(guò)濾后濃縮液中鋁離子含量變?yōu)?/span>1.6g/L，回收率為96.4%。因此，加水洗滌循環(huán)過(guò)濾可以回收濃縮液中鋁離子，而且效果較好，這樣可以減少有用離子的損失，符合固液分離洗滌工藝要求。
3 結(jié)論
（1）200nm孔徑陶瓷膜可以應(yīng)用于高固含鋁鹽料液固液分離，分離后濾液中懸浮含量可以達(dá)到17mg/L左右，分離效果較好。
（2）膜的過(guò)濾穩(wěn)定性較好。整個(gè)過(guò)濾過(guò)程平均通量為120L/h·㎡，當(dāng)膜通量達(dá)到穩(wěn)定值后，可以進(jìn)行穩(wěn)定過(guò)濾。
（3）200nm陶瓷膜過(guò)濾高固含鋁鹽料液，過(guò)濾前后料漿中離子濃度基本一樣，不會(huì)造成鋁離子的損失。
（4）用水洗滌循環(huán)回收濃縮液中鋁離子效果明顯，濃縮液中鋁離子回收率可達(dá)到96.4%。
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