順酐裝置中離心機(jī)油水比的選擇
技術(shù)支持
蘭州石化公司20kt/a順酐裝置采用正丁烷氧化、溶劑吸收、批量精餾的順酐生產(chǎn)工藝。其中溶劑吸收部分的工藝是引進(jìn)美國HUNTSMAN公司的技術(shù)。在裝置開工初期，由于溶劑處理部分的離心機(jī)不能很好地進(jìn)行分離，造成裝置無法正常運(yùn)行。在此期間，針對造成離心機(jī)分離困難的原因，做了大量的工作，并解決了這些問題?，F(xiàn)將其中關(guān)于確定離心機(jī)運(yùn)行油水比工況的試驗(yàn)予以記述，以供同行參考借鑒。
1 工藝流程及設(shè)備簡述
HUNTSMAN的溶劑吸收工藝采用鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）作為吸收溶劑來吸收氣相順酐，在負(fù)壓下解吸出順酐，溶劑循環(huán)進(jìn)行吸收。溶劑處理系統(tǒng)的目的是通過水（二級脫鹽水及部分真空泵冷凝水）萃取溶劑中的水溶性雜質(zhì)，來凈化溶劑品質(zhì)，以便溶劑持續(xù)使用，確保裝置持續(xù)運(yùn)行。溶劑當(dāng)中需要萃取的水溶性雜質(zhì)主要是富馬酸、鄰苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐。
溶劑處理部分的工藝過程分為萃?。A(yù)混罐中）及分離（離心機(jī)中）兩個(gè)部分。這兩個(gè)過程中，涉及到的關(guān)鍵工藝參數(shù)包括：預(yù)混罐中的壓力、溫度、液位、攪拌器轉(zhuǎn)速；離心機(jī)的進(jìn)口壓力、出口壓力、轉(zhuǎn)速、兩相出口流量。具體流程是在萃取預(yù)混罐當(dāng)中按照一定比例進(jìn)行溶劑與水的混合萃取，萃取結(jié)束后，通過氮?dú)鈮核?，將水與溶劑的混合相送入離心機(jī)中，利用離心機(jī)高速旋轉(zhuǎn)下兩相密度的差別進(jìn)行分離。裝置采用的離心機(jī)是進(jìn)口設(shè)備，其機(jī)械構(gòu)造主體由多層帶孔轉(zhuǎn)盤同心組裝而成。通過高速旋轉(zhuǎn)，將輕相（水相）和重相（溶劑相）進(jìn)行分離后，通過不同的管口流出。在實(shí)際運(yùn)行當(dāng)中，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為2050r/min。
2 影響離心機(jī)運(yùn)行的因素
影響離心機(jī)運(yùn)行的主要因素包括：人為控制因素、設(shè)備因素和進(jìn)料工況因素，這些因素相互影響，制約著離心機(jī)的運(yùn)行。
2.1 人為控制因素
離心機(jī)的操作比較困難，主要是因?yàn)樵撓到y(tǒng)對相關(guān)參數(shù)的控制要求較為嚴(yán)格，進(jìn)預(yù)混罐的溶劑與水的流量必須與出離心機(jī)的溶劑與水的流量嚴(yán)格對應(yīng)。離心機(jī)出口的溶劑中含水量要低于2.0%，水相中含溶劑量要低于0.5%。否則由于水當(dāng)中攜帶溶劑過多，易造成溶劑損失過大；或者溶劑當(dāng)中攜帶過量的水進(jìn)入系統(tǒng)后生成過多的富馬酸等問題。
在裝置開工初期，存在操作人員的熟練程度以及操作手法不 等問題。這些問題通過兩種途徑予以解決，一是加強(qiáng)操作人員的技能培訓(xùn)及指導(dǎo)；二是加強(qiáng)相關(guān)儀表的調(diào)校，通過高精度儀表及自控水平，盡量減少人為因素在裝置運(yùn)行當(dāng)中的干擾。
2.2 設(shè)備因素
開工初期所遇到的主要問題是維護(hù)人員對離心機(jī)機(jī)械密封的裝配程序掌握不夠熟練，機(jī)械密封的安裝存在一定問題，容易導(dǎo)致離心機(jī)內(nèi)部輕相與重相互竄，或者外漏，系統(tǒng)無法維持運(yùn)行。在經(jīng)過一定時(shí)期的實(shí)踐后，這個(gè)問題也基本得到了解決。設(shè)備自身出現(xiàn)的故障較少。
2.3 進(jìn)料工況因素
在人為因素及設(shè)備因素的問題都基本摸索清楚并解決后，離心機(jī)系統(tǒng)的運(yùn)行還是存在問題，無法維持較長時(shí)間的平穩(wěn)運(yùn)行。矛盾主要集中在進(jìn)料工況因素上，在進(jìn)料工況因素中，包括進(jìn)料的油水比，進(jìn)料溫度、進(jìn)料量、溶劑中順酐及雜質(zhì)含量、萃取水中的酸含量等條件。經(jīng)過裝置項(xiàng)目組的分析，認(rèn)為關(guān)鍵環(huán)節(jié)還是在離心機(jī)油水比的控制上，需要對這個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行全面的試驗(yàn)，摸索出適合本裝置運(yùn)行的較佳工況。
3 工況選擇試驗(yàn)
3.1 試車方案
離心機(jī)廠家推薦的離心機(jī)處理量在6～8t/h，適宜的油水比在2～5之間，總共設(shè)計(jì)了4種工況對離心機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)。
條件 | 工況1 | 工況2 | 工況3 | 工況4 |
油水比 | 3:1 | 3:1 | 5:1 | 2:1 |
處理量（t/h） | 6 | 8 | 6 | 6 |
試驗(yàn)期間其他條件維持在正常穩(wěn)定的狀態(tài)。由化驗(yàn)室提供分析支持，予以定時(shí)采樣分析。此外，為避免分析誤差，試車小組借來Anke TDL-50B試驗(yàn)用離心機(jī)1臺，定時(shí)對樣品進(jìn)行分離測量，將試驗(yàn)結(jié)果與化驗(yàn)室分析結(jié)果進(jìn)行對比分析。
3.2 試驗(yàn)記錄數(shù)據(jù)
在試驗(yàn)期間，由專門的技術(shù)人員負(fù)責(zé)對工藝參數(shù)進(jìn)行記錄，并盡量將各項(xiàng)工藝參數(shù)維持穩(wěn)定。由化驗(yàn)室對樣品整點(diǎn)進(jìn)行采樣分析。由于化驗(yàn)室對水相中的含油量分析較為困難，因此水相中油含量的分析主要由裝置開工組的人員利用Anke TDL-50B試驗(yàn)用離心機(jī)將樣品分離后進(jìn)行測量、計(jì)算。
不同時(shí)刻離心機(jī)運(yùn)行工況記錄：
參數(shù) | 10:00 | 11:00 | 12:00 | 13:00 | 14:00 | 15:00 | 16:00 | 18:00 | 20:00 |
預(yù)混罐的溫度（%） | 59.6 | 57.9 | 57.6 | 57.0 | 56.6 | 57.9 | 57.5 | 60.1 | 57.7 |
攪拌器轉(zhuǎn)速（r/min） | 53.2 | 53.2 | 52.0 | 52.0 | 53.2 | 53.5 | 54.6 | 52.0 | 54.0 |
出水量（kg/h） | 1550 | 1499 | 1500 | 1500 | 1987 | 1999 | 1999 | 997 | 2008 |
出油量（kg/h) | 4502 | 4482 | 4487 | 4494 | 6014 | 6014 | 6006 | 4972 | 4001 |
進(jìn)水量（kg/h） | 1537 | 1499 | 1501 | 1505 | 2002 | 1984 | 2011 | 1002 | 1987 |
進(jìn)油量（kg/h） | 4800 | 4853 | 4671 | 4677 | 6352 | 6198 | 6188 | 5012 | 4132 |
油水比 | 3:1 | 3:1 | 3:1 | 3:1 | 3:1 | 3:1 | 3:1 | 5:1 | 2:1 |
處理量（t/h） | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 6.0 | 6.0 |
油相密度（kg/m3） | 1027.8 | 1028.5 | 1029.6 | 1030.0 | 1029.5 | 1027.1 | 1026.1 | 1024.7 | 1025.6 |
水相密度（kg/m3） | 995.2 | 996.8 | 998.7 | 998.9 | 999.9 | 999.2 | 1000.3 | 1009.7 | 998.2 |
密度差（kg/m3） | 32.6 | 31.7 | 30.9 | 31.1 | 29.6 | 27.9 | 25.8 | 15.0 | 27.4 |
離心機(jī)油相化驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)：
項(xiàng)目 | 工況1 | 工況2 | 工況3 | 工況4 | ||
10:00 | 12:00 | 14:00 | 16:00 | 20:00 | 18:00 | |
苯酐（%） | 1.28 | 1.26 | 0.83 | 0.77 | 1.27 | 1.22 |
馬來酸（%） | 0.02 | 0.03 | 0.04 | 0.04 | 0.01 | 0.05 |
富馬酸（%） | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | 0.04 |
鄰苯二甲酸（%） | 0.55 | 0.77 | 0.69 | 0.97 | 0.61 | 1.17 |
鄰苯二甲酸一丁酯（%） | 2.00 | 2.82 | 2.77 | 2.80 | 2.99 | 2.54 |
水（%） | 1.81 | 2.00 | 1.49 | 6.21 | 6.01 | 6.55 |
手工分析數(shù)據(jù)記錄：
項(xiàng)目 | 時(shí)刻 | 油相含水量（%） | 水相含油量（%） |
工況1 | 9:50 | 0.00 | 0.00 |
10:20 | 0.50 | 0.50 | |
10:50 | 0.50 | 0.50 | |
11:20 | 0.53 | 0.00 | |
11:50 | 0.99 | 0.00 | |
13:30 | 1.89 | 0.50 | |
工況2 | 14:00 | 1.94 | 0.50 |
14:30 | 1.96 | 1.72 | |
15:00 | 2.29 | 3.28 | |
15:30 | 3.07 | 0.50 | |
16:00 | 2.22 | 0.99 | |
工況3 | 17:30 | 7.89 | 1.75 |
18:00 | 7.26 | 5.03 | |
工況4 | 19:30 | 10.40 | 5.50 |
20:00 | 10.80 | 5.80 |
3.3 試驗(yàn)結(jié)果及分析
在第1種工況下，3:1的工況從10時(shí)一直維持到13時(shí)，總共進(jìn)行了4h，在該過程中離心機(jī)的分離效果基本良好，兩相的密度差穩(wěn)定在30.9～32.6kg/m3之間。離心機(jī)油相化驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)顯示，溶劑當(dāng)中的含水量基本在2.0%左右，在工藝允許范圍內(nèi)。手工分析數(shù)據(jù)顯示，水相攜帶的溶劑量在0.5%以下，符合要求。
在第2種工況下，油水比為3:1，處理量為8t，試車時(shí)間從14時(shí)到16時(shí)，共持續(xù)了3h。在該過程當(dāng)中，兩相的密度差，從起初的29.6kg/m3降低到后面的25.8kg/m3，兩相的密度差逐漸變小。從離心機(jī)油相化驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)來看，油相中的含水量從1.49%上升到6.0%左右。手工分析數(shù)據(jù)當(dāng)中的手工分析數(shù)據(jù)與化驗(yàn)室的分析數(shù)據(jù)存在一定誤差，但總體上趨勢是一致的。同時(shí)可以看到，水相中的含油量也是上升的，高達(dá)3.28%。通過現(xiàn)場視鏡中觀察，油相變得不清澈，比較渾濁，離心機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)狀況無法維持。
在第3種工況下，油水比為5:1，處理量為6t。試車的時(shí)間為17時(shí)到18時(shí)。在該過程中，油水相的密度差只有15.0kg/m3，兩相密度差過小。在離心機(jī)油相化驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)中，油相中含水量在6.5%，在手工分析數(shù)據(jù)中，水相當(dāng)中的含油量也大幅度上升，達(dá)到5.03%。兩相出現(xiàn)嚴(yán)重的水帶油，油帶水的情況，操作無法維持。
第4種工況，將油水比調(diào)為2:1。在此過程中，油水相的密度差為27kg/m3左右，密度差較為合理。但兩相分離不好，也是出現(xiàn)油帶水、水帶油的情況。在離心機(jī)油相化驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)中可以看到，油相的水含量為6%，而在手工分析數(shù)據(jù)中，水相的含油量達(dá)到5.8%，超過了工藝允許的范圍，無法維持正常的操作。
通過4種工況的試驗(yàn)對比，可以看到油水比在3:1時(shí)，離心機(jī)的運(yùn)行工況較佳，過大或過小的油水比，都不利于離心機(jī)的分離。在此條件下，兩相能保持一個(gè)較為理想的密度差，易于離心機(jī)的分離。
同樣在3:1的工況下，6t/h的運(yùn)行條件要優(yōu)于8t/h。雖然更大的處理量能增加單位時(shí)間內(nèi)的溶劑再生量，提高溶劑品質(zhì)，但由于無法維持長期運(yùn)行，所以總體而言6t/h的處理量更利于裝置的運(yùn)行。
4 結(jié)論
（1）影響離心機(jī)正常運(yùn)行的因素主要是人為控制因素、設(shè)備因素及進(jìn)料工況因素。其中，油水比是較為關(guān)鍵的因素。
（2）本裝置離心機(jī)在油水比3:1左右，處理量6t/h左右的工況下運(yùn)行較為適宜，分離狀況較好。過高的處理量，或者過大、過小的油水比都不利于分離。
（3）在后期的運(yùn)行當(dāng)中，通過熟悉工藝及摸索條件，逐步將油水比提高到了4:1左右，減少了裝置的污水排放量。
